一、操作指南
1.样品准备:
将适量的样品置于干净的顶空瓶中。
根据需要可加入适量的辅助试剂,如盐类以提高离子强度,促进目标化合物向气相转移。
立即密封顶空瓶,防止样品挥发和污染。
2.萃取头选择:
根据目标化合物的性质选择合适的固相微萃取纤维头。例如,对于非极性化合物,可选择非极性的聚二甲基硅氧烷(PDMS)涂层纤维头;对于极性化合物,可选择极性的聚丙烯酸酯(PA)等涂层纤维头。
3.安装萃取头:
将选择好的萃取头安装在进样器上,确保萃取头安装牢固且能正常工作。
4.顶空平衡:
将顶空瓶放入加热装置中,设置合适的温度和平衡时间。使样品中的目标化合物在气液或气固两相中达到平衡。一般来说,温度越高、平衡时间越长,萃取效果越好,但要根据具体样品和目标化合物进行优化。
5.萃取:
平衡时间结束后,将萃取头插入顶空瓶中,使纤维头暴露在顶空氛围中,开始萃取目标化合物。萃取时间也需要根据具体情况进行优化,通常在几分钟到几十分钟不等。
6.进样分析:
萃取完成后,将带有萃取头的进样器插入气相色谱仪的进样口。
通过热解吸将目标化合物释放到色谱柱中进行分离和分析。进样口温度一般设置得较高,以确保目标化合物能够快速、解吸。

二、维护指南
1.日常清洁:
使用完毕后,及时清洗萃取头,去除残留的杂质,防止污染和堵塞。
用干净的布擦拭仪器表面,去除灰尘和污垢,避免使用含有强酸、强碱或其他腐蚀性化学物质的清洁剂。
2.定期检查:
定期检查萃取头的完整性和涂层状态,如有磨损或脱落应及时更换。
检查仪器各部件的连接是否紧固,确保仪器正常运行。
3.环境控制:
保持操作环境的整洁和适宜的温度、湿度条件,防止灰尘和腐蚀性气体对仪器的侵蚀。
4.预防性维护:
通过对仪器的运行情况进行分析,预测可能出现的问题,提前进行预防性维护,降低故障率。例如,定期检查电源、电线是否有破损或老化现象,及时进行处理以防止安全隐患。
5.使用注意事项:
在操作过程中,应严格遵守操作规范,避免粗暴操作或随意拆卸部件。
注意个人安全,避免手指被夹伤或眼睛受到强光刺激等危险。
正确操作和维护顶空固相微萃取仪对于确保分析结果的准确性和仪器的长期稳定运行至关重要。在实际应用中,应根据具体样品和分析需求选择合适的操作参数和维护措施。