气体稀释进样器的校准与验证方法是确保其准确性和可靠性的关键步骤。以下是具体的校准与验证方法:
一、校准方法
1.确定稀释倍数:
2.配制标准气体:
使用该装置配制为最大稀释倍数的2%、10%、30%、50%、80%左右的标准气体。
3.气体样品的收集及进样:
进样方式:由于标准气体稀释装置的输出气体出口压力为常压,流量通常不会超过2000mL/min,因此选择顶空进样方式。
气体收集:对于钢瓶装标准气体,可以先将其转移到气体注射器中,再采用排水收集气体法将待测气体装入顶空瓶中;对于标准气体稀释装置输出的气体,可以直接采用排水收集气体法进行样品收集。
4.色谱分析:
开启气相色谱仪,充分预热后点火并稳定基线。
使用系列钢瓶装标准气体对气相色谱仪进行标定。
使用配制好的样品进行色谱分析,每组样品分别连续分析3次。
5.计算稀释误差:
根据分析结果,计算气体稀释进样器的稀释误差。取绝对值最大的稀释误差作为该装置的稀释误差,从而评定被测标准气体稀释装置的整体计量性能。

二、验证方法
1.活度浓度测量:
在进行稀释倍数测量时,改变取样设备内的已知第一活度浓度,而稀释倍数应保持不变。
通过改变的第一活度浓度和已知的稀释倍数,计算待校准设备内的第三活度浓度(即稀释后的存储装置内的第二活度浓度)。
2.循环验证:
在第二循环时,对存储装置内的活度浓度进行测量,得到第四活度浓度。
将第四活度浓度与计算得到的待校准设备的第三活度浓度进行比较。若数值一致,则稀释倍数准确;若不一致,则重新确定稀释倍数,并进行第三循环以进一步验证。
3.气体混合效果判断:
循环回路内气体的循环时间通常为15~20分钟。
气体混合的效果以待校准设备计数稳定情况来判断。当待校准设备的计数稳定时,表示循环回路内的气体混合均匀,气体浓度达到平衡。
4.探测效率验证:
在完成校准后,可以对设备的探测效率进行测量,并与出厂证书指标进行对比,以验证校准效果。
气体稀释进样器的校准与验证方法包括确定稀释倍数、配制标准气体、气体样品的收集及进样、色谱分析、计算稀释误差以及活度浓度测量、循环验证、气体混合效果判断和探测效率验证等步骤。这些步骤共同确保了气体稀释进样器的准确性和可靠性。