1 目的
为保证SPME-1901S全自动固相微萃取系统的正常运转,确保其出具的数据准确、可靠,特制定本规程。
2 适用范围
本实验室现有SPME-1901S全自动固相微萃取系统的使用和维护。
3 职责
仪器操作人员需严格按照此规程进行。
4 使用环境
4.1 仪器应放在干燥的房间内,温度10℃~30℃,室内相对湿度小于85%。
4.2 使用时放置在坚固平稳的工作台上,避免震动,并避免阳光直射及强烈电磁场干扰,避免灰尘及腐蚀性气体。
4.3 电源电压:220V±10% 频率:50Hz/60Hz。
4.4 仪器表面宜用温水擦试,请勿使用酒精、丙酮等溶剂清洁。
5 操作流程
图1.固相微萃取仪操作流程图
5.1 将制备后的样品瓶放入样品盘中,并记录样品放入盘中对应盘号。
5.2 打开SPME-1901S仪器电源开关,仪器自检通过后,点击操作屏,进入“方法”界面,选择方法编号并输入方法名称,“萃取方式”选择为“单针萃取”,设定“萃取时间”、“萃取温度”“振荡速度”“振荡间隔”“停振间隔”;设定“老化时间”“老化温度”。将“气体吹扫”和“提示音通知”选择“开”。
5.3 点击操作屏,进入“序列”界面,依据检样在样品盘中编号与萃取次数,选择“开始瓶号”“结束瓶号”“方法编号”“萃取次数”“平衡时间”,最后在“选择”列打勾。
5.4点击操作屏,进入“运行”界面,点击“ ”按钮,仪器开始初始化,完成后出现提示,点击“确定”,等待温度就绪。如首次做样,将微萃取针手柄插入老化位置,顺时针转动手柄90度,针上部推杆放入卡槽中,锁定针手柄,点击“ ”按钮,仪器按设定值自动老化,结束后报警提示。
5.5 老化结束后,去除针手柄锁定钮,再顺时针转动手柄90度,拔出手柄放入萃取位置,顺时针转动手柄90度,针上部推杆放入卡槽中,锁定针手柄,点击“ ”按钮,仪器按设定值自动萃取,结束后报警提示。
5.6 萃取结束后,去除针手柄锁定钮,再顺时针转动手柄90度,拔出手柄,将萃取针插入色谱或质谱进样口中,将针芯推杆向下按压至手柄标识位置(1cm或2cm),按压色谱或质谱仪器的进样按钮,等待进样时间结束(3min~5min)。
5.7 进样结束后,先将针芯推杆上拉至最高位置,再拔出针手柄。将手柄放入萃取位置,进行下一样品的萃取,直至全部样品萃取完成。
5.8 检测过程中临时添加样品,可在色谱或质谱进样时,点击“ ”按钮,样品盘掉电,放入添加样品后,点击“ ”按钮,将添加样品输入序列表中并在“选择”列打勾。
5.9 萃取过程中,如遇紧急情况,请点击“ ”按钮,再点击“ ”按钮,情况解决后,再进行其他操作。
5.10 样品检测完成后,关闭仪器电源,将针手柄放入存放盒中。
警告:萃取针从色谱或质谱进样口中拔出时,先将针芯推杆上拉至最高位置,再拔出针手柄!!!
注意:使用箭型针时,针手柄放在仪器上请不要点击“ ”按键,否则仪器可能报警!
6 运行检查
6.1 仪器初始化时,仪器电源指示灯点亮,针芯推杆找原点后移动至保存的装针位置,样品瓶顶杆找原点,样品盘找原点,正常后声音和文字提示。
6.2点击“设置”栏,填入“密码”,进入样品盘1号萃取位置设置,点击“复位”,正常后点击“测试”,此时样品盘转动至1号萃取位置,仪器正常。
6.3 依次进入样品瓶顶杆萃取位置设置和针芯推杆位置设置,测试是否正常。
7 日常维护
7.1定期清洁仪器表面,保护仪器各部件灵活运转;
7.2定期开机一次,检查仪器运转状态,及时发现仪器存在的问题,及时处理故障,使仪器处于正常使用状态。
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