水中土臭素和2-甲基异莰醇的检测报告

新生活饮用水卫生标准（GB5749-2022）中增加了土臭素(GSM)和2-甲基异莰醇(2-MIB)两个项目的检测指标，检测方法采用GB/T32470-2016或GB/T5750.8-2023中规定的顶空固相微萃取气相色谱质谱检测方法。本报告采用瑞元科技公司生产的SPME-1901S型全自动固相微萃取仪进行样品前处理，苏州安益谱精密仪器有限公司生产的7700气相色谱质谱联用仪进行检测。

结果：2-MIB和GSM的曲线相关性r2值分别为0.9993和0.9998；方法检出限分别为0.73ng/L和0.52ng/L；样品平行性标准偏差(RSD，n=6)分别为：4.06%和4.70%；纯水中加标回收率为： 2-MIB 5ng/L 80.2%~92.4%，50ng/L 94.9 %~106.3%； GSM 5ng/L 89.8 %~101.8%，50ng/L 94.9%~105.5%。

1       标液与样品制备

1.1                      将标准溶液从冰箱取出放置至室温，分别取浓度为100ug/ml的GSM和2-MIB标准溶液各100ul，加入9.8mL甲醇，得到浓度1ug/ml的标准中间液；取标准中间液100 ul，加入9.9mL甲醇定容，得到浓度10ng/ml的标准使用液，如有内标溶液需同步稀释。取20ml顶空瓶5个，各加入NaCl(优级纯)3.0g，磁转子1个，加纯水10.00ml，分别加入标准使用液5.00、10.00、20.00、50.00、100.00μl，如有内标溶液需20μl等体积加入，立即加盖，并涡旋至NaCl全部溶解，备用。

1.2                      样品取10.00ml，加入含有3.0gNaCl和1个磁转子的20ml顶空瓶中，如有内标溶液需20μl等体积加入，立即加盖，并涡旋至NaCl全部溶解，备用。

2       仪器条件

2.1色谱柱：DB-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)；

2.2 固相微萃取专用衬管(78.5mm×6.45mm×0.75mm)；

2.3 固相微萃取纤维：DVB/CAR/PDMS(50/30μm，纤维长1cm)

2.4质谱仪器条件：进样口温度250℃；进样方式：不分流；载气：氦，流量1.00ml/min；程序升温：60℃保持2.5min，8℃/min升温至250℃，保持5min。离子源温度：250℃；传输线温度：280℃；扫描模式：选择离子扫描（SIM）；2-甲基异莰醇特征离子：95（定量）、107（定性1）、135（定性2）；土臭素特征离子112（定量）、125（定性）。

2.5微萃取仪条件：老化温度270℃，萃取温度60℃，平衡时间10min，萃取时间20min，搅拌速度600RPM，搅拌方式：振荡10s，停振10s，解析时间3min。

3 结果

3.1标准曲线

图1 标准曲线中土臭素和2-甲基异莰醇的TIC图

将配制的标液曲线进行质谱检测(安益谱7700)，得到 TIC图如图1，出峰时间为2-MIB：11.60min，GSM：15.61min；标准曲线定量离子检测峰面积如表1，定量离子为2-MIB：95，GSM：112。

表1 标准曲线定量离子峰面积

标准曲线如图2，r2值分别为2-MIB：0.9993，GSM：0.9998。

图2 2-甲基异莰醇(2-MIB)和土臭素(GSM)标准曲线图

3.2 方法检出限、测定下限

平行配制8个浓度约5ng/L的溶液，连续重复测试，测试结果如下表1和表2所示：

表2 2-甲基异莰醇(2-MIB)方法检出限、测定下限

表3 土臭素(GSM)方法检出限、测定下限

3.3 方法精密度

平行配制同一浓度样品50ng/L6个，连续重复测定，测试结果如下：

表4平行样品定量离子峰面积

3.4 加标回收率

在纯水中加入5ng/L和50ng/L的土臭素和2-甲基异莰醇标液，分别平行测定6次，测定结果如表3。

表5 纯水中的加标回收率及相对标准偏差

4.结论

SPME-1901S型全自动固相微萃取仪结合7700气相色谱质谱联用仪，操作简单，仪器运行稳定。水中土臭素和2-甲基异莰醇的实验结果表明，线性、灵敏度、精密度、准确性符合且优于2个国标检测方法中规定的相应技术指标，广泛用于水质国标检测方法中固相微萃取项目的实验。