固相微萃取进样器的使用细节有几点

　　固相微萃取技术凭借其高效、便捷、无需溶剂的特点，广泛应用于环境监测、食品检测、生物医药等领域。以下是该技术的核心使用细节，涵盖操作流程、关键参数及注意事项，助力提升实验准确性与重现性。

　　一、前期准备

　　1. 纤维头选择

　　- 根据目标 analyte 极性匹配涂层类型：非极性物质选用 PDMS(聚二甲基硅氧烷)；中等极性选 PA(聚丙烯酸酯)；强极性或酸性化合物优先采用 Carbowax/ DVB(羧基-二乙烯基苯共聚物)。

　　- 核查纤维完整性，若出现断裂或变形需立即更换。

　　2. 活化与老化

　　- 新纤维预处理：使用前于GC进样口(或专用老化装置)进行热老化，温度设定为高于实际工作温度50–100℃，持续30分钟至1小时，消除生产残留杂质。

　　- 日常活化：每次采样前将纤维暴露于氮气流下吹扫5分钟，清除表面吸附的空气污染物。

　　二、采样操作要点

　　1. 直接浸没模式(DI-SPME)

　　- 将纤维浸入液态样品中，控制浸入深度以避免触碰容器底部沉淀物。

　　- 启动磁力搅拌器(转速约800–1200rpm)，加速传质过程，缩短平衡时间。

　　- 采样时间需通过预实验优化，通常为20–60分钟，直至达到吸附饱和。

　　2. 顶空模式(HS-SPME)

　　- 适用于复杂基质或挥发性成分分析，将纤维悬于样品上方空间。

　　- 调节顶空体积与样品量比例，一般液体样品不超过容器容积的1/3，固体样品需均匀铺展。

　　- 可结合超声辅助提取，进一步提升低沸点组分的富集效率。

　　3. 衍生化反应集成

　　- 对难挥发或热不稳定物质，可在纤维表面负载衍生化试剂(如BSTFA)，边采样边反应，同步完成转化与富集。

　　三、解吸与进样

　　1. 热脱附条件

　　- 将纤维插入GC进样口，设置解吸温度高于目标物沸点20–50℃，时间1–5分钟，确保释放。

　　- 采用脉冲不分流模式，减少高沸点物质的损失。

　　2. 冷阱聚焦(可选)

　　- 针对痕量分析，可在解吸后接入冷阱装置(如液氮冷却)，二次浓缩目标物，显著提高灵敏度。

　　四、质量控制与维护

　　1. 空白校验

　　- 每批次实验均需执行空白运行，验证纤维无记忆效应或环境污染。

　　- 定期用甲醇超声清洗纤维，去除顽固残留，再用高纯氮气干燥。

　　2. 性能监控

　　- 记录单根纤维的使用次数(建议≤100次)，超期后更换以防灵敏度下降。

　　- 对比标准品响应值，偏差超过±15%时需重新校准。

　　3. 安全防护

　　- 避免纤维接触腐蚀性试剂或尖锐物体，防止物理损伤。

　　- 废弃纤维按化学废弃物处理，禁止随意丢弃。