全自动固相微萃取装置的多样品连续进样清洗程序是确保实验准确性和仪器稳定性的关键步骤。以下是该清洗程序的一般步骤和注意事项:
一、清洗程序步骤
1.样品预处理与加载
根据目标化合物的性质,选择合适的溶剂对样品进行预处理。
在控制系统中设置参数,如泵的流速、阀的切换时间等,以确保样品能够准确、快速地加载到SPE柱上。
2.SPE柱活化
在加载样品前,对SPE柱进行活化处理,以去除柱内的杂质并准备好吸附剂。
通常使用适当的溶剂(如甲醇、乙腈等)以一定的流速通过SPE柱进行活化。
3.样品进样与萃取
将预处理后的样品溶液引入SPE柱,使目标化合物被吸附剂捕获。
控制样品流速,以确保目标化合物能够充分被吸附。
4.SPE柱清洗
在多样品连续进样过程中,每个样品萃取后都需要对SPE柱进行清洗。
使用适当的清洗溶剂(如纯水、甲醇、乙腈、二氯甲烷等)以一定的流速通过SPE柱,去除柱上的杂质。
清洗溶剂的选择应根据杂质的性质和目标化合物的吸附特性来确定。
5.反冲清洗(如适用)
如果萃取柱可反冲,将柱子反接在固相萃取仪上,使用适当的溶剂进行反冲清洗。
反冲清洗有助于去除柱内残留的强保留物质,提高柱子的再生效果。
6.多溶剂冲洗
按照一定顺序使用不同溶剂对SPE柱进行冲洗。
通常先用强洗脱溶剂去除强保留杂质,再用中等极性溶剂进一步清洗,最后用纯水冲洗以去除水溶性杂质。
每种溶剂的冲洗体积一般为柱体积的5~10倍。
7.柱子再生(如需要)
对于一些特殊的萃取柱(如离子交换柱),在清洗后可能还需要进行再生处理。
再生处理通常使用一定浓度的酸碱溶液进行,以恢复柱子的初始状态。

二、注意事项
1.试剂与溶剂的纯度与兼容性
确保所用试剂与溶剂的纯度与兼容性,避免使用含有颗粒或挥发性杂质的溶剂。
选择合适的洗脱液和活化液,以保证良好的吸附与解吸效果。
2.定期清洗管路和阀体
定期清洗管路和阀体,以防止样品基质残留导致交叉污染或流速异常。
每次实验结束后应使用适当的清洗液进行系统冲洗。
3.固相萃取柱的选择与安装
根据不同类型的样品选择匹配的萃取柱填料(如C18、Florisil、硅胶等)。
确保柱子连接紧密、无漏液现象,并定期更换老化或堵塞的柱子。
4.控制系统和软件参数设置
避免随意更改控制系统和软件参数设置。
在使用前由专业人员进行校准,并建立标准操作流程(SOP)。
5.日常维护与安全防护
定期检查泵的压力输出、各模块连接是否牢固以及废液桶是否及时清理。
确保仪器接地良好,避免因静电或漏电引发安全隐患。
全自动固相微萃取装置的多样品连续进样清洗程序需要严格遵循上述步骤和注意事项,以确保实验的准确性和仪器的稳定性。